关键词：稳定性分析仪，缬草精油纳米乳稳定性评价，缬草精油稳定性评价，LUMiSizer（罗姆）稳定性分析仪

引言

随着消费者对食品与制药用人工合成及传统化学添加剂安全风险的认知不断加深，生产企业愈发青睐兼具防腐、功能调理与药用价值的天然原料。在众多天然原料中，植物源性精油因含有丰富的生物活性成分，且能够有效改善食品品质、助力人体健康，现已成为食品领域的研究热点。缬草是一种历史悠久的经典药用植物，大量人体及动物试验研究证实，缬草具备镇静、抗焦虑、镇痛、抗惊厥及神经保护等多种药理活性，应用前景十分广阔。 

缬草精油纳米乳能够对敏感生物活性成分起到良好的保护作用，可作为疏水性活性物质的高效递送载体，在功能食品、日用化工及医药领域均有着广泛的应用。稳定性是纳米乳配方研发与工艺优化的核心评价指标，直接决定产品的货架期、生物利用度及实际应用效果。传统的稳定性评价方法主要依靠室温长期静置观察，但检测周期长达数周甚至数月，且无法对体系失稳过程与作用机制进行定量表征，难以适配产品快速研发与工艺迭代的需求。

LUMiSizer稳定性分析仪依托离心加速与时空分辨消光测试技术，可在短时间内模拟体系长期储存状态，精准定量分析分散体系的上浮、沉降、絮凝及相分离行为，为纳米乳类胶体体系的稳定性评价提供了高效、精准的技术方案。本文以缬草精油（Valerian Essential Oil, VEO）水包油型纳米乳为研究对象，系统探究了LUMiSizer分散稳定性分析仪在缬草精油纳米乳的工艺筛选、分散介质优化以及稳定性评估中的应用效果，充分证实了该设备在胶体分散体系研发中的实用价值与应用优势。

一、LUMiSizer分散稳定性分析仪的工作原理

利用高速离心加速缬草精油纳米乳体系内颗粒的沉降、团聚、分层行为，同时采用光学传感器实时采集样品整管高度方向的透光率变化，全程采集、存储不同测试时间、不同管段高度对应的透光率数据。设备可自动计算不稳定性指数，以量化数值直观判定纳米乳分散稳定等级。其中，不稳定性指数越大，代表纳米乳越易分层沉降；不稳定性指数越小，则代表纳米乳的分散稳定性越好。此外，LUMiSizer可同时测试12个样品，根据客户需求可调温度范围4℃-60℃，最高浓度可达90%。

该技术可将常温下数月的自然储存过程压缩至数小时内完成，大幅缩短配方研发周期，同时可定量区分不同配方和工艺的稳定性差异，避免人工目视评价的主观性，是胶体分散体系研发与质量控制的核心工具。

图1 LUMiSizer分散稳定性分析仪

二、样品制备与稳定性测试方案

1. 样品制备

1）分别采用磷酸盐缓冲液（PB）、蒸馏水（DW）配制质量分数 2% 的卵磷脂分散液。添加 0.02% ‌NaN₃‌，抑制样品储存与检测期间滋生微生物。用搅拌机处理直至卵磷脂水合，并置于4℃保存备用。

2）制备缬草精油纳米乳液时，向稀释至 0.5% 的卵磷脂溶液中加入 1.5%（w/w）的精油（EO）。采用TRILOS（泰洛斯）TD80高速分散机在24000 r/min转速下预乳化2min，制得缬草精油的水包油纳米乳。该工序可实现精油乳液均匀分散，为后续制备纳米乳液提供合格初乳。

3）后续实验采用两种工艺： 

- 乳化工艺：超声乳化法（US）、高压纳米均质法（MF）

- 分散介质：磷酸盐缓冲液（PB）、蒸馏水（DW）

交叉组合得到4组待测样品：US-PB、MF-PB、US-DW、MF-DW。

2. 稳定性测试条件

采用LUMiSizer分散稳定性分析仪进行加速稳定性测试，具体参数如下：

- 离心转速：4000 rpm

- 测试温度：25℃

- 扫描间隔：每60秒采集一次全管透光率图谱

在完成基础配方筛选后，针对稳定性至好的样品，进一步开展环境胁迫稳定性实验：

- 离子强度梯度：向样品中添加NaCl，最终浓度分别为50、75、100、150 mM

- pH值梯度：用HCl与NaCl调节体系的pH值至4.0、5.0、6.0、7.0、8.0

所有样品于4℃静置24 h后，按相同参数进行稳定性测试。

三、测试结果与分析

1. 不同制备方案的稳定性对比

通过透光率图谱可直观观察到四组样品的上浮行为：蒸馏水体系（US-DW、MF-DW）的透光率曲线随测试时间变化幅度更大，表明液滴上浮速率更快，聚集倾向更强；而磷酸盐缓冲液体系（US-PB、MF-PB）的透光率曲线随测试时间重叠度更高，说明体系抗相分离能力更强。   

在样品管的125 mm位置，DW组样品的透光率超过80%，表明该区域液滴大量上浮，已形成明显澄清层；而US-PB与MF-PB组的透光率仅分别为60%与65%。在115 mm位置（中部区域），US-PB的透光率至低，仅为30%，显著低于MF-PB（35%）、US-DW（57%）与MF-DW（45%），进一步印证超声结合磷酸盐缓冲液的制备方案抗上浮能力至好。

图2 在4000 rpm离心60000 s条件下，各样品的不稳定指数：(a) US-PB、(b) MF-PB、(c) US-DW、(d)

MF-DW。DW：蒸馏水；MF：高压纳米均质法；PB：磷酸盐缓冲液；US：超声处理。

此外，经过60000 s离心加速测试后，各样品的不稳定性指数如下：

图3 各样品的不稳定性指数

从上图可以看出，磷酸盐缓冲液作为分散介质时，纳米乳的稳定性显著优于蒸馏水体系。这是由于缓冲液可维持体系pH值稳定，使卵磷脂界面膜保持更高的负电荷密度，液滴间静电排斥作用更强，从而抑制聚集与上浮。相同分散介质下，超声法制备的样品稳定性略优于高压纳米均质法。

2. 环境胁迫稳定性评估

针对筛选出的至好样品US-PB，利用LUMiSizer稳定性分析仪快速评价离子强度与pH值对体系稳定性的影响。

（1）离子强度的影响

随着NaCl浓度从50 mM升高至150 mM，体系的不稳定性指数从0.65逐步上升至0.71，稳定性呈下降趋势。结合Zeta电位数据可知，高浓度电解质会压缩液滴表面的双电层，使Zeta电位绝对值从-30.08 mV降至-17.74 mV，静电排斥作用被削弱，无法抵消范德华吸引力，最终导致液滴聚集、上浮加剧。

（2）pH值的影响

在pH值4.0的酸性条件下，体系的不稳定性指数升至0.71，稳定性显著下降；而在pH值8.0的碱性条件下，不稳定性指数仅为0.58，与原始pH 值7.0样品（0.56）接近，体系保持良好的稳定性。其内在机制为：酸性条件下，界面卵磷脂的带电基团发生质子化，表面电荷密度降低，静电排斥作用减弱，范德华力占主导，进而引发絮凝与聚结；碱性条件下，基团保持去质子化状态，高负电荷维持了强静电排斥，有效抑制液滴聚集。

图4 不同 pH 值与离子强度条件下 US-PB 的不稳定性指数（转速：4000 RPM，测试时长3000 s）

3. 与常规表征的互补性验证

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