五元及以上新型高熵催化剂材料精准测定有了 “利器”！

近期，测试人员使用国创科学仪器（苏州）有限公司的台式X射线吸收谱仪 SuperXAFS H3000，对五元新型高熵催化剂 FeCoNiCrPt（Al₂O₃ 负载）开展了X射线吸收精细结构（XAFS）测试。样品中 Ni、Co、Fe、Cr、Pt 的含量均低于 6%，但所得谱线依然具有良好的信噪比与分辨率，能够辨识价态与局域配位特征，显示台式设备在复杂多元体系中同样胜任精细结构解析的需求。

高熵催化剂的独特之处在于“多主元协同"：多种过渡金属共同进入同一颗粒或同一活性相，凭借构型杂化与价电子调控形成“鸡尾酒效应"。这类材料往往晶格轻度畸变、短程有序显著、元素间电荷转移与应力场交织，传统衍射更擅长看到“长程平均"，而难以捕捉这些决定催化活性的局域差异。XAFS的优势恰在于元素选择性与局域结构灵敏度：分别在 Fe/Co/Ni/Cr 的 K 边与 Pt 的 L 边逐一“对号入座"，读取每种元素周围最近邻的键长、配位数与无序度，从而判断它们是以金属—金属合金键结合、以金属—氧配位锚定于载体，还是在还原/氧化环境下发生相变与重构。

以 FeCoNiCrPt/Al₂O₃ 为例，三维过渡金属与贵金属共存，既可能形成高熵合金样的 M–M 配位，也可能与氧发生 M–O 锚定或壳层氧化。多边缘联用的台式 XAFS 能在同一批样品上获得彼此呼应的信息：若 Fe/Co/Ni 的第一壳层以 M–M 为主而 Cr 与 Pt 同时显示明显的 M–O 成分，则提示“合金核—氧化壳"或“部分金属在载体上单原子/超小团簇锚定"的结构；若所有元素的第一壳层均出现缩短或拉长的键长与增大的均方位移，则反映出高熵引入的格点畸变与应力调制。进一步结合还原/氧化前后的谱线对比，可以跟踪反应条件触发的价态漂移与重排，回答“谁是稳定的活性位、谁在工况下参与可逆重构"。

这种能力对研发具有直接意义。首先，它为高熵催化剂的成分筛选提供结构指纹：在不依赖同步辐射的前提下，快速筛出“既能保持高度分散又具协同作用"的配比与处理路线。其次，它支撑催化机理与耐久性的验证：在氢能转换、CO₂加氢、选择氧化/脱氢、尾气净化等场景中，XAFS可在接近工况的气氛与温度下监测键长、配位与价态随时间的演变，识别中毒、烧结与相变的早期征兆，并据此设计抗中毒、抗烧结的稳态构型。再次，它为质量控制与中试放大提供“结构在线检测"的思路：同一仪器上完成多元素的顺序测量，能将工艺批间差异直接映射到局域结构差异，从而实现可追溯的结构—性能关联。

台式 XAFS 的价值还在于将“高门槛的关键表征"前移到研发一线。SuperXAFS H3000 在多元素能区的覆盖、样品形态的兼容性以及数据稳定性方面的综合表现，使研究者可以在实验室内完成从配方—处理—表征—反馈的快速闭环，降低对大型装置机时的依赖，大幅提升迭代效率。本次对含量低于 6% 的 Fe、Co、Ni、Cr、Pt 的联测实践表明，台式设备不仅能把高熵催化剂的复杂局域景观“看清楚"，也能把材料在真实环境中的动态变化“盯住"，为高熵催化从概念走向工程应用提供可靠而高效的结构支撑。

图一 Fe K边XANES和EXAFS图谱。

图二 Co K边XANES和EXAFS图谱。

图三 Ni K边XANES和EXAFS图谱。

图四 Cr K边XANES和EXAFS图谱。

图五 Pt K边XANES和EXAFS图谱。