近期,我们使用国创科学仪器(苏州)有限公司的台式X射线吸收谱仪 SuperXAFS H3000,对分子筛载体上极低含量金属开展了扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)测试。样品中 Ni、Co、Fe、Cu、Zn 的负载量均低于 0.3%,谱线仍呈现出良好的信噪比与分辨率,能够解析价态与局域配位信息,证明台式设备在痕量金属体系中同样可信可用。EXAFS的关键优势在于元素选择性与局域结构灵敏度:它直接“盯住"目标元素的吸收边,读取其最近邻原子的排列与键长,因此即使金属分散到单原子或超小团簇,只要对准该元素,也能获得明确的结构线索。
这一能力为多领域的研发与应用带来直接价值。在分子筛与石油化工催化中,行业正积极推进低贵金属与单原子催化策略,要求用更少的金属实现更高的周转率。EXAFS可以区分活性中心是单原子、小团簇还是纳米颗粒,识别金属—氧配位与金属—金属配位的变化,进而判断是否存在金属—载体强相互作用,为抗烧结、抗积碳与选择性提升提供依据。在环境治理方面,如分子筛上 Cu、Fe 参与的氨选择性还原脱硝(NH₃-SCR),EXAFS可在不同温湿与老化条件下跟踪价态漂移和配位环境重排,回答活性相形成与稳定性的关键问题。在清洁能源与电化学领域,燃料电池和电解水电极往往只含有痕量掺杂或表面富集相,它们主导氧还原/析氧动力学与耐久性;EXAFS可在接近工况下监测键长与配位数的细微变化,帮助定位性能衰减的微观根源并指导再生策略。在资源回收与精细化工中,EXAFS还能判定溶液或吸附材料中痕量金属的络合状态与价态分布,为分离、提纯与残留控制提供结构证据。
台式EXAFS之所以适配这些场景,源于其“可及、通用、连续"的综合特性。仪器覆盖 Fe、Co、Ni、Cu、Zn 等常见 K 边能区,便于对同一批样品开展多元素顺序测量;对样品形态包容度高,粉末、成型颗粒、蜂窝单体、薄膜乃至液体悬浊体均可获得稳定信号;实验室就地测试显著缩短从配方到表征的迭代周期,既能服务基础研究,也可支撑中试放大与质量监控。与XRD、TEM、XPS等常规手段结合,EXAFS补齐“局域结构"这块拼图:当衍射难以识别无定形或高度分散相、显微镜视野有限、表面价态与体相难以对应时,EXAFS能提供统计意义上的近邻信息,帮助把真正的活性中心“看清楚"。本次对 <0.3% 金属负载分子筛的测试表明,SuperXAFS H3000 在痕量金属体系中具备稳定的信噪与分辨率,不仅适用于分子筛催化研究,也能拓展到环境治理、电化学能源与材料质控等更广泛的应用场景。
图一 Fe K边XANES和EXAFS图谱。
图二 Co K边XANES和EXAFS图谱。
图三 Ni K边XANES和EXAFS图谱。
图四 Cu K边XANES和EXAFS图谱。
图五Zn K边XANES和EXAFS图谱。
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